Масло подсолнечника

9.2. Масло подсолнечника

9.2.1. Экстракция и очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

Из пробы подсолнечного масла отбирают в стакан навеску массой 10 г и переносят ее в делительную воронку объемом 250 см³ тремя порциями гексана объемом по 20 см³. Тифенсульфурон-метил экстрагируют тремя порциями ацетонитрила объемом по 30 см³, встряхивая делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний ацетонитрильный слой сливают в коническую колбу объемом 100 см³. Верхний слой (гексан) отбрасывают.

Ацетонитрильный экстракт переносят в делительную воронку объемом 250 см³ и промывают одной порцией гексана объемом 100 см³, встряхивая делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний ацетонитрильный слой собирают через слой безводного сульфата натрия в концентратор объемом 250 см³ и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Далее проводят очистку экстракта по п. 9.1.3 «Очистка экстракта на концентрирующих патронах № 1» и по п. 9.1.4 «Очистка экстракта на концентрирующих патронах № 2».

Сухой остаток растворяют в 2 мл смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:2 и 20 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Источник: МУК 4.1.3101-13: Определение остаточных количеств тифенсульфурон-метила в семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

9.2. Масло подсолнечника

9.2.1. Экстракция и очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

Из пробы подсолнечного масла отбирают в стакан навеску массой 10 г и переносят ее в делительную воронку объемом 250 см³ тремя порциями гексана объемом по 30 см³. Этаметсульфурон-метил экстрагируют четырьмя порциями по 30 см³ 0,05 М щелочного буфера (pH 9), каждый раз интенсивно встряхивая воронку в течение 2 мин.

После полного разделения фаз в делительной воронке нижний водный слой с небольшим количеством эмульсии объединяют к конической колбе объемом 250 см³. После четвертой экстракции верхний гексановый слой отбрасывают, а объединенный водный экстракт возвращают в делительную воронку и выдерживают 5 мин. Затем нижний (водный) слой фильтруют через фильтр средней плотности в чистую делительную воронку объемом 250 см³.

Водный экстракт промывают двумя порциями гексана по 30 см³, каждый раз интенсивно встряхивая делительную воронку в течение 2 мин. После полного разделения фаз нижний (водный) слой собирают в химический стакан объемом 100 см³, а верхний (гексановый) слой отбрасывают. Водную фазу возвращают в делительную воронку и промывают двумя порциями хлористого метилена по 30 см³, каждый раз интенсивно встряхивая делительную воронку в течение 2 мин. После полного разделения фаз нижний (метиленовый) слой отбрасывают.

Водный остаток подкисляют 6 М соляной кислотой до pH 3 и переносят в делительную воронку объемом 250 см³. Этаметсульфурон-метил экстрагируют тремя порциями хлористого метилена объемом по 30 см³, каждый раз интенсивно встряхивая воронку в течение 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний слой (хлористый метилен) объединяют в концентраторе объемом 250 см³, пропуская его через слой безводного сульфата натрия, и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Далее проводят очистку экстракта по п. 9.1.3 «Очистка экстракта на концентрирующих патронах № 1».

Сухой остаток растворяют в 2 см³ смеси ацетонитрила с 0,01 М раствором уксусно-кислого аммония в соотношении 15:85 и 20 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Источник: МУК 4.1.3102-13: Определение остаточных количеств этаметсульфурон-метила в семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии